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企業(yè)動(dòng)態(tài)
本篇教你具體該如何操作水熱合成反應(yīng)釜
更新時(shí)間：2023-02-23 點(diǎn)擊次數(shù)：747次
水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)杯采用的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。應(yīng)用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶體生長(zhǎng)等方面。
那么水熱合成反應(yīng)釜該如何操作使用呢?下面一起來(lái)看看吧。
1.使用前：四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間，可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈;檢查
2.使用中：將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中，并保證加料系數(shù)小于0.8。蓋好壓緊(即使壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙)，再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下)，兩片鋼墊配合蓋好，擰緊釜蓋，一般不*鋼棒助力擰緊，普通男同志手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠;
將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí)，保持一小時(shí)，再升溫到所需溫度，保持兩小時(shí)。加熱溫度zui高不能超過(guò)180℃;備注：根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo)，確定不同的加熱溫度及加熱方式。
3.使用后：反應(yīng)結(jié)束后，不可立即把水熱釜擰開(kāi)，要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開(kāi)，然后將釜蓋打開(kāi)。冷卻后外罐可以很輕松打開(kāi)，如果打不開(kāi)，用鋼棒助力打開(kāi)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。注意：使用時(shí)，其使用溫度不要超過(guò)zui高使用溫度220度。
注意事項(xiàng)及防護(hù)措施
根據(jù)國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和我公司廣大用戶(hù)反饋，多數(shù)樣品在80到140℃之間可以反應(yīng)、消解，雖然我公司消解罐耐溫可達(dá)220℃，但仍不建議用戶(hù)使用溫度達(dá)到或超過(guò)200℃，一些難溶物質(zhì)只需反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)些也可反應(yīng)，溫度過(guò)高，四氟內(nèi)杯容易變形而泄漏樣品，并影響使用壽命，不提倡溫度過(guò)高使用。
反應(yīng)用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定，一般為內(nèi)杯容量的1/3到1/5。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大，建議冷硝化，使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!反應(yīng)所用溶劑一般用：混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機(jī)溶劑。
需反應(yīng)的樣品在零點(diǎn)幾克到兩克之間。當(dāng)然反應(yīng)用溶劑、反應(yīng)的量、時(shí)間、使用程序都是按不同的實(shí)驗(yàn)條件酌情而定的。烘箱質(zhì)量要好，烘箱內(nèi)部實(shí)際控溫要達(dá)到±2℃，要考慮到一些老式烘箱溫度會(huì)有20℃的過(guò)沖，高溫時(shí)更明顯烘箱開(kāi)始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員，以防爆炸傷人!
降溫到室溫后方可進(jìn)入，取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施，比如：面部防護(hù)、手部防護(hù)、呼吸防護(hù)等。誤操作，操作人員因?yàn)槭韬鰧⒏鞑考惭b錯(cuò)誤(如小墊片安裝)，可能會(huì)導(dǎo)致內(nèi)杯變形、損壞等情況出現(xiàn)，但不會(huì)出現(xiàn)爆炸等。
